第五节液体的浓缩与干燥技术 (1)
一、浓 缩 技 术
浓缩是中药制剂原料成形前处理的重要单元操作。物料提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
在实际生产中，除以水为溶剂提取有效成分外，经常是以乙醇或其他有机溶剂提取精制的料液，浓缩时如果不回收蒸气，不仅污染环境，而且是极大的浪费，甚至造成危险。因此，浓缩设备与蒸馏设备常常是通用的。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作，但是浓缩只能把不挥发或难挥发性的物质与该温度下具挥发性的溶剂（如乙醇或水）分离至某种程度，得到浓缩液，不以收集挥散的蒸气为目的，而蒸馏是把挥发性不同的物质尽可能彻底分离，并以生成的气体再凝结成液体为目的，即必须收集挥散的蒸气。蒸发是浓缩料液的重要手段，此外，还可以采用反渗透法、超滤法等使料液浓缩。
（一）影响浓缩效率的因素
1传热温度差的影响依据分子运动学说，气化是由于获得了足够的热能，使分子振动能力超过了分子间内聚力而产生的。故在蒸发过程中必须不断向溶液供给热能，借助减压方法适当降低冷凝器中二次蒸气的压力，可降低溶液的沸点，而且可以及时移去蒸发器中的二次蒸气，有利于蒸发过程的顺利进行。
值得注意的是，因为要维持冷凝器中二次蒸气过低的压力，则真空度过高，易因溶液沸点降低而引起黏度增加，使传热系数降低，同时也不经济。
2传热系数的影响提高传热系数是提高蒸发器效率的主要因素。在许多情况下管内溶液侧的垢层热阻是影响传热系数的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进。为了缩短预热区，应将料液预热至沸点后进入蒸发器。同样，降膜式、刮板式薄膜蒸发器，使膜状快速流动，从而提高蒸发效率。
（二）常压浓缩
液体在一个大气压下的蒸发浓缩。被浓缩液体中的有效成分是耐热的，而溶剂又无燃烧性，无毒害，无经济价值，可用此法进行浓缩。
常压浓缩可在有限与无限空间中进行，如以乙醇等有机溶剂提取液应在有限空间进行，即蒸馏。如以水为溶剂的提取液多在无限空中进行。常用设备为敞口倾倒式夹层锅、常压蒸馏装置等。
（三）减压浓缩
在密闭的容器内，抽真空使液体在低于一个大气压下蒸发浓缩。由于压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解，增大传热温度差，强化蒸发操作，并能不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行。同时，沸点降低，可利用低压蒸气或废气加热，但是，溶液沸点降低，其气化潜热随之增大，即减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气的量要多。尽管如此，由于其优点多于缺点，为了回收有机溶剂或其他目的，应用较普遍。
减压浓缩常用的设备有如下几种。
1减压蒸馏器用真空泵或水泵抽气减压，适用于挥发性溶液的回收，同时使料液得到浓缩。操作时，先开启真空泵，抽出蒸发锅内部分空气，再将料液吸入，通入蒸气，放出夹层内冷凝水，关闭，继续通入蒸气，使料液保持适度沸腾状态；蒸气经气液分离器分离后，进入冷凝器冷凝，流入接收器中。蒸馏完毕，先关闭真空泵，打开放气阀放入空气，恢复常压后，放出浓缩液。
2真空浓缩罐用水流抽气泵抽气减压，适用于以水为溶剂提取液的浓缩。操作时，先开启水流抽气泵，待罐内真空度达008MPa左右时抽入料液，至浸没加热管后，停止抽液，开蒸气加热。二次蒸气进入气液分离器，其中夹带的液体又流回罐内，而蒸气经水流抽气泵抽入冷却水池。注意真空度不能太高，否则料液会随二次蒸气进入水流抽气泵，造成损失。浓缩完结，先关闭水流抽气泵，再关闭蒸气阀，打开放气阀，恢复常压后，放出浓缩液。
（四）薄膜浓缩
薄膜浓缩是使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面进行蒸发浓缩的方法。其特点是：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。
薄膜浓缩的进行方式有两种：①使液膜快速流过加热面进行蒸发；②使料液剧烈地沸腾，产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。前者在短暂的时间内能达到最大蒸发量，但蒸发速度与热量供应间的平衡较难掌握，料液变稠后易黏附在加热面上，加大热阻，影响蒸发，故较少使用。后者目前使用较多，一般采用流量计控制液体流速，以维持液面恒定，否则也易发生前者的弊端。薄膜浓缩常用的设备有如下几种。
1升膜式蒸发器加热室的管束很长，适用于蒸发量较大、有热敏性、黏度不大于50cP（1cP=1mPa·s）和易产生泡沫的料液。不适用于高黏度、有结晶析出或易结垢的料液。
操作时，料液通过流量计，先进入预热器，自预热器上部流出，从导管蒸发器底部进入，被蒸气加热后，立即沸腾气化，形成大量泡沫，生成的泡沫及二次蒸气沿加热管高速上升，一般为20～50m/s，减压下可达100～160m／s或更高。溶液在成膜状高速上升的过程中，以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发。泡沫与二次蒸气的混合物自气沫出口进入气液分离器中，此时，气沫分离为二次蒸气与浓缩液，浓缩液经连接于分离器下口的导管流入接收器收集。二次蒸气自导管进入预热器的夹层中供预热料液之用。多余的废气则进入混合冷凝器冷凝后，自冷凝水出口排出，未冷凝的废气自冷凝器顶端排至大气中。物料浸提液经此种薄膜蒸发器一般可浓缩至相对密度为105～110。
2降膜式蒸发器此种蒸发器与升膜式蒸发器的区别是料液由蒸发器的顶部加入，被蒸发的溶液在重力作用及蒸气的拉拽作用下，沿管壁呈膜状下降，在下降过程中被蒸发浓缩，气液混合物流至底部，进入分离器，浓缩液由分离器底部排出。为保证溶液呈膜状沿加热管内壁下降，在每根加热管顶部必须装设降膜分布器。
降膜式蒸发器可蒸发浓度较高、黏度较大的料液。不适用于易结晶或易结垢的料液。降膜时蒸发器没有静压强效应，沸腾传热系数与温度差无关。即在较低的传热温度差下，传热系数亦较大，故对热敏性料液的蒸发，降膜式较升膜式更为有利。