刘粹刚自知情况不妙，决定返航，把负伤的飞机开回去。但是，敌九六式驱逐机发现刘机负伤，更是紧迫不舍。这时，仍是刘机在前，敌机在后，敌我态势对刘粹刚极为不利，如果刘机稍有疏忽或畏惧，就会立即被击落。为了扭转被动挨打的局势，刘粹刚决定先甩掉敌机，然后瞅准机会再消灭它！于是，他拉起升降舵，准备上升。但狡猾的敌机显然识破刘机的用意，拼命压迫刘的座机。刘机被迫愈降愈低，机身巳经低于南京城墙的高度，几乎掠及树梢。突然，只见刘机一个鱼跃式的动作，作一个直“8”字上升，意在甩开敌机。敌机依恃其机身较灵，爬升速度快，容易争占高空有利地位的优势，也依样画葫芦，学着刘机作直“8”字上升，这样反而更接近负伤的刘机了。
刘粹刚仍然处于劣势。在这种危急的形势下，他临危不惧，沉着应战，重复刚才的动作，再次作直“8”字上升，并通过弯转曲回的动作避免座机进入敌机的有效射程和火力网内，以减少敌机射击的机会。刘机仍然在前，敌机紧随其后，双方都用最大的马力增加速度，作辗转翻腾的恶斗。
南京城内的老百姓也顾不得防空警报还未解除的危险，纷纷走出防空洞，成千上万的人群在为刘机加油，呼喊，有的在祈祷，更多的人在为刘机捏一把汗，他们的心都悬起来了。敌机毕竟是张“王牌”，仍死死地咬住刘机，十分刁钻顽固。刘机虽然使出了浑身的解数，但毕竟负伤在身，行动不便。刘粹刚暗想，这回真算碰上对手了，反正今天也该倒霉，索性拼它一场，来它个你死我活，鱼死网破！刘机在七、八千英尺的高空愈转愈低，降到2000英尺上下时，刘粹刚再一次拉起升降舵，作第三个直“8”字上升了。当这次上升的最后一个动作将完而未完时，紧紧尾随的敌机以巨大的冲击力直越刘机，情况突变，敌机在前，刘机在后，两机又相距甚近。刘机反客为主，在这千钩—发的有利时机，刘粹刚既避且瞄，将机头一仰，把长串的枪弹射向敌机，敌机多处中弹，汽缸被击毁，顿时坠落在南京城内夫子庙以北的一条大街上，触及民房而粉碎。“飞将军”驾驶着负伤的战鹰胜利返航，安全降落在机场上。
南京人民对日机的狂轰滥炸万分痛恨，今天目睹了这场惊心动魄的空战，情不自禁地欢呼雀跃，欣喜若狂。在空袭警报尚未解除的时间内，万人空巷，纷纷赶到敌九六式驱逐机坠落的现场观看，人群中传出阵阵欢呼声，异口同声地称赞中国空军的勇士。南京中国空军总指挥部参谋长张有谷亲自率领一批空军机械人员，前往现场拆卸，搬运日机残骸。他们好不容易才挤进那沸腾如潮的人群中，火速工作，尔后又费了很大气力和口舌，在人群中劝开一条大路，运走日机残骸和日本“王牌”飞行员的尸体。
这场空战，打破了“大日本帝国皇军”的九六式驱逐机“不可战胜”的神话，大长了中国人民的志气，大灭了日本“皇军”的威风，极大地激发了人们的抗战热情。刘粹刚的英名也由此更加闻名遐迩，家喻户晓，成为中国空军第一次击落敌九六式驱逐机的英雅。就连不真心抗日的******也深表赞许，国民政府最高当局和中央航空委员会、中国空军总部均予嘉奖。
刘粹刚的英名使不可一世的“皇军”航空队闻风丧胆。日本侵华航空队的飞行员在与中国空军作战时，最惧怕撞见刘粹刚的“2401”号座机。日本空军号称“四大天王”之一的“王牌”飞行员加藤健夫上尉被击毙后，在他的遗物中发现一本日记，他在日记中写道，“我回忆在太湖上空与刘粹刚的2401号机遭遇战时，他驾驶技术特别熟练而狡猾，射击也准确，他是赵云(赵子龙)式的勇土，尤其是在飞机即将失速、万分危险时刻的一个巧妙的急转弯，顷刻间使不利地位变成优势的‘绝招’，我学会了他这手‘绝招’，也拿来训练我的部下。”
刘粹刚在此后的3个多月里，率部和友军一道击落大批敌机，其个人总计击落日军飞机达11架之多，创造了中国空军个人击落敌机的最高纪录。同时，他还多次直接驾机轰炸、或掩护轰炸日军司令部、兵营、阵地、仓库、码头等；击沉日军舰船4艘，重创多艘；击毁日军坦克车多辆，阻击日军登陆部队，歼灭了日军的一些有生力量，有力地支援了地面部队的作战，配合了淞沪战，配合了淞沪战场的抗战，保护了沪、宁人民财产的安全，为抗战做出了应有的贡献。为了表彰他的巨大功勋，南京国民政府、中央航空委员会、中国空军总部曾多次通令嘉奖慰勉，并颁发给他七星星序奖章和二等宣威奖章各一枚。
3.以身殉国
自抗战爆发后，日军大举进犯华北、淞沪，华北方面战事十分危急。南口失守，雁北沦陷，忻口会战，太原危急。以国共合作为基础的抗日民族统一战线成立后，陕北红军奉命改编为国民革命军第八路军，协同国民党正规部队在山西忻口一线设防，与友军并肩作战，奋勇抗敌。日军三易指挥官，数次增兵驰援，经二十余日攻我不下。敌军遂改变作战计划，由正太线攻击娘子关。这样，忻口腹背受敌，太原岌岌可危。为了阻止正太线西进之敌，八路军之129师和115师已驰援娘子关。空军接到命令，要派一队飞机明日出发，任务是在27日拂晓，掩护八路军反攻娘子关。
当时，刘粹刚正准备休他参加抗战以来的第一个假日，但当他接到通知后，毫不犹豫地接受了这个任务。当时，有个分队长叫雷炎均，对太原的地形较熟，也自告奋勇愿作领队。但刘粹刚认为这次出征关系重大，是关系到国共合作共同抗日的一项大事，必须派一位有丰富经验的飞行员作领队，他认为自己最合适。于是，他先到陵园飞行员的处所去组织队员，选定徐葆、邹赓续作为他的二、三号僚机。然后，又到中华门第24驱逐机队部，交代队部的公事。12月26日7点钟，3架****三式驱逐机肩负着国共合作共同抗日的使命，从江苏溧水机场起飞了。他们编队而行，沿着长江上溯疾驶，10时许抵达汉口机场，为飞机加油。不久，又飞往河南。下午1点左右，安全降落在洛阳郊外的机场上，给飞机加油。按照原计划，他们将在当天下午赶到太原。但又偏偏赶上当天气候恶劣，洛阳至太原间弥漫着厚雾，云高不足100英尺，而且又下起雨来。
按照常规，当时的天气是不能飞行的。可是刘粹刚生性倔强，大凡作事，特别是执行战斗任务，他非要亲自干一场不可，从不畏惧和犹豫。飞机在洛阳加完油，他和队员们稍事休息之后，又从洛阳继续北飞，循汾河前进，来到太原，天色已黑。
他们冒着蒙蒙细雨，在茫茫夜空中作低空飞行。晚八时左右，他们已按时到达晋北娘子关附近。他们想与晋北的八路军取得联系，但八路军与他们并没有陆空联络信号和规定，也无法判断是敌机还是友军飞机，只好实行灯火管制，以免遭日军空袭。刘粹刚一行在阵地上空盘旋很久，又不敢盲目地投掷炸弹或扫射，恐伤及友军反而造成不良后果。经过几个圈子的侦察飞行，也无法认清敌我军队的位置。突然，他们受到地面高射炮火的猛烈轰击，始知飞入晋北日军阵地了。他们赶忙调度升高器，奋力飞出日军高射炮火力网。
对于寻觅地面目标来说，刘粹刚可谓是老手了。由于夜色漆黑，加之航线不熟，他力图寻找太原机场，但一直未能找到。他料想，太原机场为了防备敌机空袭，一定是关闭了机场的灯光设备。如今太原去不成了，只好连夜飞回洛阳。晚八点五十分，他们飞过一道岭，刘粹刚发现座机油将告罄，遂关闭了机侧的指挥灯——这是“队员分散，各寻降落地”的信号。但两架僚机仍紧随不舍，他们不能没有他呀！刘粹刚只好继续领队前进。
晚9时许，他们飞临山西省高平县上空。天色阴霾，漆黑一团。刘机量油器的指针已快到底了，他被迫重新关闭了机侧的指挥灯。没想到僚机先告油罄，打出了“被迫降落”的灯号，但僚机没有携带照明弹。在这万分危急的关头，刘粹刚首先想到的是僚机队员的生命安全，他将个人的生死置之度外，毅然放下唯一的一颗照明弹，协助僚机迫降。僚机在他的照明弹指引下，各自迫降，飞行员徐葆昀、邹赓续相继跳伞。其中一架僚机坠落在高平县东宅村外的大地上，另一架僚机坠落在高平县大阳村附近，均系机毁人存。
在僚机迫降跳伞的同时，刘粹刚仍单机继续飞行，当他飞临一座小城(即高平县城，位于山西南部，距洛阳只有150公里左右)上空时，油已耗尽。他本来可以跳伞，但他不愿牺牲这架心爱的座机，因为中国的飞机太少了，保全一架飞机，就能击落敌人更多的飞机，他要保护它，把它开回去，明天再去娘子关援助八路军，他还要用它打敌人！他放弃了跳伞的念头，开始寻找一个安全的降落地点。
突然，小城中燃起火光，他以为这是地面发出的降落信号，其实是高平县政府派人在城墙东南角的魁星楼下点燃的火堆，因为魁星楼下有一片空地。刘粹刚的心头也燃起了希望的火光，飞机遂盘旋而下，安全地完成了第一个圆圈，距地面仅有300米的高度了。飞机以每小时150英里的速度继续飞行，当第二个盘旋下去时，飞机却撞上了离地面二十几米高的魁星楼！高平县城东南城垣上的魁星楼，亦称奎星楼、奎光楼，为八角形。随着一声巨响，飞机的前半身撞入这座魁星楼的三层楼上，古老的城楼颤抖了。没有起火，也没有爆炸，几千公斤重的飞机空悬在上边，寂然不动，我们的“飞将军”也寂然不动了。时任山西牺牲救国同盟会(简称牺盟会，****党的外围组织)高平县特派员王静波同志指挥当地军警数人，登楼组织抢救，只见刘粹刚上尉左额冒血，头垂落胸际，血在胸间淌着，左手还抓着那光滑的驾驶盘。
1937年10月26日，刘粹刚光荣殉职，时年25岁。