书城农业林业近红外光谱快速检测淀粉品质
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第15章 附录Ⅱ淀粉质量国家检测标准附录Ⅱ淀粉质量国家检测标准(1)

一、马铃薯淀粉的质量标准

1.感官指标

项目食用马铃薯淀粉工业马铃薯淀粉优级品一级品二级品优级品一级品二级品色泽洁白带晶莹光泽洁白白色或微带浅黄色阴影的粉末,具有光泽气味无异味具有马铃薯淀粉固有的特殊气味,无异味口感无砂齿杂质无外来物

2.理化指标

项目食用马铃薯淀粉工业马铃薯淀粉优级品一级品二级品优级品一级品二级品水分(%)≤18202018酸度(ml)≤101520101418灰分(%)≤0.250.40.450.20.40.6蛋白质(%)≤0.10.150.20.10.150.2斑点(个/平方厘米)≤379258细度150UM(100目筛通过率%)≥99.699.59999.89599白度440nm蓝光反射率(%)≥948984908580粘度1/100浓度的淀粉糊度时的恩氏粘度(E25)≥10

3.卫生指标

项目食用马铃薯淀粉工业马铃薯淀粉二氧化硫(mg/kg)≤3040砷(mg/kg,以As计)≤0.5铅(mg/kg,以Pb计)≤1

二、木薯淀粉的质量标准

1.感官指标项目食用木薯淀粉工业木薯淀粉优级品一级品二级品优级品一级品二级品色泽白色粉末,

具有光泽白色粉末白色或微带

浅黄色阴影

的粉末白色或微带浅黄色阴影的粉末,具有光泽气味具有木薯淀粉固有的特殊气味,无异味具有木薯淀粉固有的特殊气味,无异味

2.理化指标

项目食用马铃薯淀粉工业马铃薯淀粉优级品一级品二级品优级品一级品二级品水分(%)≤14141515酸度(ml)≤141820101418灰分(%)≤020304020304蛋白质(%)≤0101502015025035斑点(个/平方厘米)≤368246细度150UM(100目筛通过率%)≥9969959999899599白度440nm蓝光反射率(%)≥928884928884

3.卫生指标

项目食用木薯淀粉工业木薯淀粉二氧化硫(%,m/m)≤0.0040.004砷(mg/kg,以As计)≤0.5铅(mg/kg,以Pb计)≤1氢氰酸(mg/kg)≤10黄曲霉毒素B1(ug/kg)≤5霉菌(个/g)≤100菌落总数(个/g)≤3000致病菌(系指肠道致病菌)及致病性球菌不得检出

三、玉米淀粉的质量标准

1.感官指标

项目食用玉米淀粉工业玉米淀粉优级品一级品二级品优级品一级品二级品色泽白色或微带浅黄色阴影的粉末,具有光泽白色或微带浅黄色阴影的粉末,具有光泽气味具有玉米淀粉固有的特殊气味,无异味具有玉米淀粉固有的特殊气味,无异味

2理化指标

项目食用玉米淀粉工业玉米淀粉优级品一级品二级品优级品一级品二级品水分(%)≤1414酸度(ml)≤151820121825灰分(干基)/%≤010150180101502蛋白质(干基)/%≤03504506040508脂肪(干基)(%,m/m)≤010150201015025斑点(个/平方厘米)≤0407104122细度150UM(100目筛通过率%)≥9959998599899599白度440nm蓝光反射率(%)≥888785

3.卫生指标

项目食用玉米淀粉工业玉米淀粉二氧化硫(mg/kg)≤3040砷(mg/kg,以As计)≤05铅(mg/kg,以Pb计)≤1大肠菌群(MPN/100g)≤70霉菌(CFU/g)≤100铁盐Fe(%,m/m)≤0002

四、小麦淀粉的质量标准

1.感官标准

项目指标优级品一级品二级品色泽洁白有光泽洁白气味无异味口感无砂齿杂质无外来物

2.理化指标

项目指标优级品一级品二级品水分(%)≤131414酸度(ml)≤202535灰分(%)≤0.250.30.35蛋白质(%)≤0.30.40.5脂肪(%)≤0.070.10.15斑点(个/平方厘米)≤246细度150(%,m/m)(100目筛通过率%)

≥99.899.799.6白度440nm蓝光反射率(%)≥979695粘度6%浓度淀粉糊(Pas)≥454545

3.卫生指标

项目指标优级品一级品二级品二氧化硫(mg/kg)≤30砷(mg/kg,以As计)≤05铅(mg/kg,以Pb计)≤1

五、淀粉灰分测定方法(GB12086-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了测定淀粉灰分的方法。

本标准适用于灰分不大于2%的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯量大于0.2%(用氯化钠表示)的样品。

2.术语

淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。

3.原理

将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。

4.仪器

4.1坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL。

4.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。

4.3灰化炉:有控制和调节温度的装置,司提供900±25℃的焚化温度。

4.4分析天平。

4.5电热板或本生灯。

5.分析步骤

5.1坩埚的准备

坩锅必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。将洗净坩埚置于焚化炉(4.3)内,在900±25℃下加热30min,并在干燥器(4.2)内冷却至室温,然后称重,精确至0.0001g。

5.2样品的准备

样品应进行充分混合。

5.3样品量

根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2-10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

5.4预灰化

小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。燃烧会产性挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从柑职中溅出而导致损失。

5.5焚化

火焰一旦熄灭,即将坩埚放入炉内,将温度升高至900℃,并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,精确至00001g。

5.6测定次数

对同一样品(5.1)做二次测定。

6.结果表示

6.1计算方法

若灰分以样品剩余物重量对样品重量的重量百分比表示,为:X1=(m1/m2)×100若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为:X2=[(m1*100)/m0(100-H)]×100式中:

X1——样品灰分,%;

X2——样品灰分。以干基计,%;

m0——样品的原重量,g;

m1——灰化后剩余物的重量,g;

H——样品按GB12087的规定方法测定的该样品的水分。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留二位小数。

6.2允许差

分析人员同时或连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。

当灰分不大于1%时,应不超过平均结果的0.02%;当灰分大于1%时,应不超过平均结果的2%。

六、淀粉水分测定方法(GB12087-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了定粉水分的方法烘箱干燥测定法。

本标准适用于在130℃、1个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉样品。

2.术语

以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3.原理

将样品放在温度为130~133℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥90min,得到样品的损失重量。

4.仪器

4.1分析天平。

4.2金属碟:在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。其规格为直径55~65mm,高度15~30mm,壁厚约0.5mm。

4.3恒温烘箱:电加热并有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130~133℃的范围内。

4.4干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。

5.分析步骤

5.1样品的准备

所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再取。

5.2样品量

金属碟(4.2)经130℃干燥和在干燥器(4.4)内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0.001g。把5±0.25g的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g。

5.3测定

将盛有样品的碟放入已预热到130℃的干燥烘箱(4.3)中,盖可靠在碟子旁,在130~133℃范围内干燥90min。完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。

注:不应在干燥器中将碟叠放。经30~45min后,碟在干燥器内冷却至室温。

将碟从干燥器内取出后2min内称重,精确至0001g。

5.4测定次数

对同一样品(5.1)进行二次测定。

6.结果的表示

6.1计算方法

水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示:X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100%式中

X——样品水分含量,%;

m0——干燥后空碟和盖的重量,g;

m1——干燥前带有样品的碟和盖的重量,g;

m2——干燥后带有样品的碟和盖的重量,g;

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留一位小数。

6.2允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.2%。

七、淀粉总脂肪测定方法(GB12088-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。

本标准适用于脂肪总含量低于1.5%(m/m)的淀粉样品。

2.术语

淀粉脂肪总含量:淀粉样品中脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3.原理

通过煮沸的盐酸水解样品后,冷却凝聚不溶解的物质。即包括全部脂肪,再过滤进行分离、干燥,并通过溶剂抽提出全部脂肪。干燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。

4.试剂

在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。

4.1溶剂:n-己烷或石油醚(沸点范围为0~60℃)或四氯化碳(这些溶剂有毒,小心使用)。

4.2盐酸:ρ20为1.18g/mL。

4.3碘:0.001mol/L溶液。

4.4甲基橙:2g/L水溶液。

5.仪器

5.1抽提器:如索氏抽提器。

5.2抽提烧瓶:能密封连接抽提器(5.1)的下端。

5.3圆盘过滤纸:孔径10μm。溶剂(4.1)中的可溶性物质能自由通过。

5.4高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(5.1)的上端。

5.5电加热装置:有温度控制器。

5.6水浴:温度在15~25℃。

5.7沸水浴。

5.8烘箱:温度能控制在50±1℃。

5.9真空烘箱:温度能控制在100±1℃。

5.10烧杯:容量为600mL。

5.11干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。

5.12分析天平。

6.分析步骤

6.1样品的准备

样品应进行充分的混合。

6.2样品量

根据脂肪总含量的估计值,称取样品25-50g,精确至0.1g,倒入烧杯(5.10)并加入100mL水。

6.3水解

用200mL水混合100mL盐酸(4.2),并把该溶液煮沸,然后加到样品液(6.2)中。加热此混合液至沸腾并维持5min。将此混合液滴几滴入试管,使之冷却至室温,再加入一滴碘液(4.3),若无颜色出现,说明无淀粉存在,可按6.4所述进行。若出现蓝色,须继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止。再按6.4所述进行。

6.4分离凝聚物

将烧杯和内盛混合液置于水浴(5.6)中30min,不时地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸(5.3)过滤冷却后的混合液,再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出,一起加到滤纸中,并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤,确保定量。在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸。直至滤液对甲基橙指示剂(4.4)呈中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表面皿上在50±1℃的烘箱内烘3h。

6.5脂肪的抽提

将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭,然后放入抽提器(5.1)中。将约50mL溶剂(4.1)倒入预先烘干并称重精确至0001g的抽提烧瓶(5.2)内,烧瓶与抽提器密封相连。再将冷凝器(5.4)密封相连于抽提器上端,打开开关,使冷凝水进入冷凝器。确保抽提器与其他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温度,使每分钟能产升被冷凝溶剂150~200滴,或每小时虹吸循环7~10次,连续抽提3h。拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶,将其浸入沸水浴(5.7)中,蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂,然后将烧瓶放入真空烘箱(5.9)内lh,温度控制在100±1℃。再把烧瓶放入干燥器(5.11)内,使之冷却至室温,称重,精确至0.001g。延长干燥抽提物的时间,会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。

6.6测定次数

对同一样品吨(6.1)进行二次测定。

7.结果的表示

7.1计算方法

脂肪总含量以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示:X=[(m0-m1)/m2]×100式中

X——样品总脂肪含量,%;

m0——样品的原重量,g;

m1——空抽提烧瓶的重量,g;

m2——抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量,g;

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留二位小数。

7.2允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的5%。

八、淀粉斑点测定方法(GB12095-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了肉眼观察测定淀粉斑点的方法。

本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。

2.术语

淀粉斑点:在规定条件下,用肉眼观察到的杂色斑点的数量。以样品每平方厘米的斑点个数来表示。

3.原理

通过肉眼观察样品,读出斑点的数量。

4.仪器

4.1透明板:刻有10个方形格的无色透明板。

4.2平板:白色,能均匀分布待测样品。

5.分析步骤

5.1样品的准备

样品应进行充分混合。

5.2样品量

称取混合好的样品10g,均匀分布在平板(4.2)。

5.3计数

将透明板(4.1)盖到已均匀分布的待测样品上,并轻轻压平。在较好的光线下,眼与透明板的距离保持30cm,用肉眼观察样品中的斑点,并进行计数,记下10个空格内淀粉中的斑点总数量。注意不要重复计数。

5.4测定次数

对同一样品(5.1)进行二次测定。