书城农业林业近红外光谱快速检测淀粉品质
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第16章 附录Ⅱ淀粉质量国家检测标准附录Ⅱ淀粉质量国家检测标准(2)

注:分析人员的视力应在1.0以上。

6.结果的表示

6.1计算方法

斑点以每平方厘米的斑点的数量表示:X=C/10式中

X——样品斑点数,个/cm2;

C——10个空格内样品斑点的总数,个。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留一位小数。

6.2允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的1.0。

九、淀粉细度测定方法(GB12096-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。

本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。

2.术语

淀粉细度:用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的重量。以样品通过分样筛的重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3.原理

将样品用分样筛进行筛分,得到样品通过分样筛的重量。

4.仪器

4.1天平:精度为0.1g。

4.2分样筛:筛号为100。

5.分析步骤

5.1样品的准备

样品应进行充分混合。

5.2样品量

称取混合好的样品50g,精确至0.1g,均匀倒入分样筛(4.2)。

5.3筛分

均匀摇动分样筛,直至筛分不下为止。小心倒出分样筛上剩余物称重,精确至0.1g。

5.4测定次数

对同一样品(5.1)进行二次测定。

6.结果的表示

6.1计算方法

应以样品通过分惮筛重量对样品原重量的西分比表示,为X=[(m0-m1)/m0]×100式中

X——样品细度,%;

m0——样品的原重量,g;

m1——样品末过筛的筛上剩余物的重量,g;

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

结果保留一位小数。

6.2允许差

析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.5%。

十、淀粉白度测定方法(GB12097-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了光反射式白度仪测定淀粉白度的方法。

本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。

2.术语

淀粉白度:在规定条件下,淀粉样品表面光反射率与标准白板表面光反射率的比值。以白度仪测得的样品白度值来表示。

3.原理

通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比,得到样品的白度。

4.仪器

4.1白度仪

波长能被调至425nm,有适合的样品盒及标准白板,能精确至0.1。

4.2压样盒:能适合于样品盒。

5.分析步骤

5.1样品的准备

样品应进行充分的混合。

5.2样品白板的制作

按自度仪(4.1)所提供的样品盒装样,并根据白度仪所规定的方法制作样品白板。

5.3白度仪的准备

按自度仪(4.1)所规定的操作方法进行操作,将标有白度的陶瓷白板或优级纯氧化镁制成的标准白板进行校正。

5.4测定

用白度仪(4.1)对样品白板进行测定,记下白度值。

5.5测定次数

对同一佯品(5.1)进行二次测定。

6.结果的表示

6.1结果

白度以白度仪测得的样品白度值表示。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

6.2允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.2。

十一、淀粉粘度测定方法(GB12098-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了旋转式粘度计测定淀粉粘度的方法。

本标准适用于淀粉样品。

2.术语

淀粉粘度:淀粉样品糊化后的抗流动性。可用粘度计测得样品粘度,并以PaS来表示。

3.原理

在45.0~92.5℃的温度范围内,样品随着温度的升高而逐渐糊化,通过旋转式粘度计可得到粘度值,此粘度值即为当时温度下的粘度值。作出粘度值与温度曲线图,即可得到粘度的最高值及当时的温度。

4.仪器

4.1粘度计:能通过恒速旋转,使样品产生的粘滞阻力通过反作用的扭矩表达出粘度。与仪器相连还有一个温度计,其刻度值在0~100℃,并且有一个加热保温装置以保持仪器及淀粉乳液的温度在45.0~92.5℃变化且偏差在±0.5℃。

4.2天平:精确度为0.1g。

4.3搅拌器:搅拌速度120r/min。

4.4冷凝器。

5.步骤

5.1样品的准备

5.2样品量

用天平(4.2)称取样品,使样品的干基重量为6.0g。倒入烧杯,加入蒸馏水或纯度相当的水,使水的重量与所称取的淀粉重量和为100g。

5.3粘度计及淀粉乳液的准备

按粘度计(4.1)所规定的操作方法进行校正调零,并将仪器测定筒与保温装置相连,打开保温装置。淀粉乳液(5.2)定量移入装在保温装置内的烧瓶,烧瓶上装有搅拌器(4.3)和冷凝器(4.4),并且闭密。打开保温装置、搅拌器(4.3)和冷凝器(4.4)。

5.4测定

将测定筒和淀粉乳液的温度通过保温装置分别同时控制在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、92.5℃。在保温装置到达上述每个温度时,从有淀粉乳液烧瓶(5.3)中吸去淀粉乳液,加大到粘度计的测量筒内,测定粘度,读下各温度时的粘度值。

5.5作粘度值与温度变化曲线圈

以粘度值为纵坐标,温度变化为横坐标,根据54所得到的数据作出粘度值与温度变化曲线。

5.6测定次数

对同一佯品(5.1)进行二次测定。

6.结果的表示

6.1结果

从5.5所作的曲线图中,找出最高粘度值及当时温度值即为样品的粘度。

6.2允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过半均结果的10%。

如允许羞值超出此限定,应重新测定。

十二、淀粉及其衍生物酸度测定方法(GB12090-89)

1.主题内容与适用范围

本标准规定了中和滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。

本标准适用于酸度不超过12mL的淀粉及其衍生物样品。

2.术语

淀粉及其衍生物酸度:中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积。以中和10g样品所耗用01mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。

3.原理

通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。

4.试剂

在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。

4.1氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L。

4.2邻苯二甲酸氢钾:基准纯。

4.3酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于100mL、95%乙醇中。

5.仪器

5.1锥形瓶:容量250mL。

5.2碱式滴定管:容量25mL。

5.3碱式滴定管:容量50mL。

5.4分析天平。

5.5磁力搅拌器。

5.6恒温烘箱:温度能控制在110±1℃。

5.7干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。

6.分析步骤

6.1氢氧化钠标准溶液的标定

6.1.1先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂(4.2)在温度为110℃的烘箱(5.6)内干燥至恒重并放入干燥器(5.7)冷却。称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.44g,精确至0.0001g。放入锥形瓶(5.1),加水75mL使其溶解。

6.1.2加入酚酞指示剂溶液(4.3)2~3滴,将锥形瓶放在磁力搅拌器(5.5)上进行搅拌。用待标定的氢氧化钠标准溶液(4.1)进行滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。

6.1.3对同一基准样品(6.1.1)进行二次标定。

6.1.4氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示,为M=m0×10020422×V(1)式中:M:氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;

m0:称取邻苯二甲酸氢钾的重量,g;

V:耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL。

如二次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过0.0002,则将二次测定的算术平均值取为结果。

6.2样品的准备样品应进行充分的混合。

6.3样品量称取已混合好的样品10g,精确至0.1g,倒入锥形瓶(5.1)内加入100mL蒸馏水,振荡混合均匀。

6.4向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液(4.3)2~3滴,放在磁力搅拌器上(5.5)搅拌。用已标定的氢氧化钠标准溶液(4.1)滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。

6.5测定次数对同一样品(6.2)进行二次测定(6.2~6.4)。

7.结果的表示

7.1计算方法酸度以10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示,为M=M×V×10m×0.1000(2)式中:X——样品酸度,mL;

M——已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol;

V——耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

m——样品的重量,g。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。

7.2允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0。

十三、淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法

(GB12094-89)1.主要内容与适用范围

本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。

本标准适用于淀粉及其衍生物样品。

2.术语

二氧化硫含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表示。

3.原理

将样品酸化和加热,使样品释放出二氧化硫,并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。

4.试剂

在测定过程中,只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水,而且都是煮沸过不久的。

4.1氮气:无氧。

4.2过氧化氢溶液:9-10g/L。将30%(m/m)的过氧化氢30mL倒入1000mL容量瓶内,加水至刻度,此溶液应新鲜配制。

4.3盐酸:量取ρ20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒入1000mL容量瓶,加水至刻度。

4.4溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL,20%(V/V)乙醇溶液中。

4.5氢氧化钠标准溶液:约0.1mol/L。

4.6氢氧化钠标准溶液:约0.01mol/L。

4.5与4.6溶液应用无二氧化碳的水配制,该水可通过将水烧沸之后用氮流进行冷却而得到。

4.7碘标准溶液:约0.01mol/L。

4.8淀粉溶液:5g/L,将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加热搅拌至沸腾,再加入20g氯化钠,搅拌烧煮直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温。

4.9焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液:将087g焦亚硫酸钾和0.2g乙二胺四乙酸二氢钠溶于水中,并定量的倒入1000mL容量瓶,加水至刻度,充分混合。

5.仪器

5.1容量瓶:容量为1000mL。

5.2吸管:容量分别为0.1,1,2,3,5和20mL。

5.3滴定管:容量分别为10,25和50mL。

5.4分析天平。

5.5磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A(见5.6)。

5.6雾状仪:如下图所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。

5.6.1仪器的组成

A:圆底烧瓶,容量为250mL或更大些,并有一磨口短状开口,以便插入一温度计;

B:竖式冷凝器,固定于烧瓶A上;

C:分液漏斗,固定于烧瓶A上;

D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处;

E和E′:串联的二个起泡器,与冷凝器B相接;

F:温度计。

测定时,若雾状发生速度较慢,较稳定,则第二次测定时,只需清洗烧瓶A。

5.6.2检查测定

仪器应满足下列要求:

5.6.2.1在烧瓶A中放入100mL水,按6.3规定进行。进行后,二个起泡器中溶液应是中性的。

5.6.2.2进行下列操作:

a.在烧瓶A内加入100mL水,用吸管加入20mL溶液(4.9)进行二氧化硫的成雾和测定。按6.3和6.4规定进行。

b.用吸管将20mL的碘溶液(4.7),5mL盐酸(4.3)和1mL淀粉溶液(4.8)移入100mL锥形瓶,用滴定管(5.3)以溶液(4.9)进行滴定直至变色。

c.用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1%。

a法和b法操作的间歇应不超过15min,以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。

6.分析步骤

6.1样品的准备

将样品进行混合至均匀。

6.2样品量

按下表称取样品,精确至0.01g。

二氧化硫估计含量值,mg/kg样品量,g<5010050-20050

当样品是D-葡萄糖时,样品量可增加。

当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg/kg时,应减少样品量,使之所含二氧化硫不超过10mg样品直接称重困难时,可通过减量法称取。

样品定量地移入烧瓶A,向样品加100mL的水,并摇晃使之混合均匀。

6.3成雾

6.3.1在漏斗C中放入50mL盐酸(4.3)。

6.3.2用吸管在起泡器E和E′中分别注入3mL过氧化氢溶液(4.2),01mL溴酚蓝指示剂溶液(4.4),并用氢氧化钠标准溶液(4.6)中和过氧化氢溶液。

6.3.3将冷凝器B和起泡器E和E′连接到仪器上,慢慢的通过氮气,以排出仪器中全部空气,并开始向冷凝器放入水流。

6.3.4让漏斗C内盐酸放入烧瓶A中,必要时可暂停氮气进入。

6.3.5混合物在30min内加热到沸腾,然后保持沸腾30min,同时通入氮气,不停地搅拌。

6.4滴定

定量地将第二个起泡内溶液倒入第一个起泡器内,根据二氧化硫含量估计值,用氢氧化钠标准溶液(4.5或4.6)滴定已形成的硫酸。

如有挥发性有机酸存在,则应煮沸2min,再冷却至室温,然后滴定。

6.5检查

如果使用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于5mL,或使用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于0.5mL,则应增加样品量。

6.6测定次数

对同一样品(6.1)进行二次测定。

7.结果的表示

7.1计算方法

淀粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1000g样品中二氧化硫的毫克数表示,为:X1=320.3×Vm式中:X1——样品二氧化硫含量,mg/kg;

m——样品的重量,g;

V——0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数,mL;或0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数,mL。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

7.2允许值

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的5%。